| [Visitant (43.250.*.*)]respostes [Xinès ] | Temps :2024-04-22 |  El principi bàsic de la calorimetria diferencial d'escombratge és que quan una mostra pateix transicions de fase, transicions vítries i reaccions químiques, la calor s'absorbeix i s'allibera, i el compensador pot mesurar com augmentar o disminuir el flux de calor per mantenir la mostra i la temperatura de referència consistents. En el cas dels polímers, les reaccions típiques són les següents:
No hi ha transicions de fase ni altres reaccions: per mantenir consistents les temperatures de mostra i de referència, només cal superar la diferència de calor específica entre les dues, i es mostra la línia de base del DSC. Per tal d'assegurar una línia de base plana, el material de referència ha de ser una substància que no pateixi canvis químics dins del rang de temperatures experimental i que tingui una calor específica en gran part inalterada.
Transició vítria: Quan un polímer arriba a la temperatura de transició vítria, la capacitat calorífica augmenta i cal absorbir més calor per mantenir una temperatura constant, de manera que sovint apareix com una transició des de la línia de base DSC.
Cristal·lització: Alguns polímers amorfs formats per subrefredament començaran a cristal·litzar quan s'escalfin, alliberant la calor de cristal·lització, i el DSC ha mesurat que s'ha de reduir el flux de calor per mantenir consistent la mostra i la temperatura de referència, i apareix un pic exotèrmic a la corba DSC.
Fusió: A mesura que la temperatura augmenta encara més i la fracció cristal·litzada comença a fondre's, el compensador mesura que s'ha d'augmentar el flux de calor per superar l'entalpia de canvi de fase necessària perquè la fusió es mantingui consistent, donant lloc a pics endotèrmics a la corba DSC.
Oxidació i reticulació: Alguns polímers experimenten reaccions d'oxidació i reticulació a altes temperatures, i apareixen pics exotèrmics a la corba DSC.
Descomposició: Quan la temperatura és prou alta, es trenquen les cadenes polimèriques i es generen pics endotèrmics.
L'eix horitzontal de la corba diferencial de calorimetria d'escombratge és la temperatura o temps, i l'eix vertical és la velocitat d'absorció de calor i exotermia de la mostra, també coneguda com a cabal de calor. L'àrea màxima es pot calcular a partir de la fórmula següent:
#H=KA
Aquí # és l'entalpia del canvi de fase, que és la constant calorimètrica, i és l'àrea del pic. Diferents instruments tenen diferents paràmetres de calorimetria, i la constant de calorimetria de l'instrument es pot determinar mitjançant una mostra estàndard. El DSC es pot corregir amb indi metàl·lic, que té un punt de fusió baix. |
|
