| Idioma : |
|
| Comunitat enciclopèdia |Enciclopèdia Respostes |Enviar pregunta |Coneixement de vocabulari |Pujar coneixement |
El sagnat de columna |
|
Totes les columnes tenen el fenomen de la columna de la pèrdua, de la degradació de la fase estacionària i produeixen una varietat de raons es eluyeron substàncies. El sagnat de columna pot ser exacerbat a mesura que augmenta la temperatura. En general, ho farem en les condicions d'un assaig en blanc a temperatura programada, la temperatura ha de pujar fins al límit superior de temperatura de la columna, i va continuar a aquesta temperatura durant 10 a 15 minuts, així que vostè pot obtenir un gràfic de la columna de la pèrdua normal. En general, la taxa de rotació és alta fase estacionària polar, temperatures més baixes, i la seva pèrdua és molt obvi. Si utilitzeu el detector de fase estacionària per a qualsevol grup d'àtoms o funcional té un particularment sensible adequada, a continuació, la columna de derrotes és molt obvi. Fins i tot si la columna de la pèrdua no és molt greu, però el detector a la columna dels productes de degradació tenen una resposta més sensible, es produeix un fort soroll de línia base. En cianopropilo sistema de polisiloxano fase estacionària NPD columna i ECD, o sistemes de glicol de polietilè substituït, aquest fenomen és molt prominent.Amb l'ús de columnes, sagnat de la columna seguirà augmentant. La columna s'exposa a un ambient aeròbic (aire) o en l'última columna en o prop del límit superior de les condicions de temperatura utilitzades, s'accelerarà la pèrdua de la columna. Augment sobtat o ràpida a la columna de la pèrdua de la columna pot ser danyat o sistemes GC tenir problemes. L'ús de l'operació contínua a temperatures més altes que el límit superior de la columna, de manera que la columna s'exposa a ambients aeròbica contínua (en general a causa d'una fuita), o continuar per analitzar les mostres en substàncies destructives, aquests són propensos a ser la causa del problema. Una columna en general té dos extrems de temperatura, temperatura superior i límit inferior de temperatura. Si mentre la columna i que no es facin malbé les condicions de l'experiment a una temperatura per sota del límit inferior, la ronda resultant i l'amplada del pic (pèrdua d'eficàcia), però aquest no funciona correctament la columna. Quan la temperatura arriba l'inferior o superior a la temperatura límit inferior, cim cromatografia es va millorar significativament. El límit superior de temperatura en general, tenen dos valors fixos. El límit inferior de la termòstat, la temperatura de la columna sota un ús normal, la pèrdua de la vida de la columna no es veurà afectada en gran mesura. Un valor més alt és la temperatura límit programat de la columna, si el temps a aquesta temperatura dins L0-15 minuts, la columna no serà molt la pèrdua de la vida i l'impacte. No obstant això, si la durada és massa llarga, la pèrdua de la columna s'incrementa, l'escurçament de la vida de la columna, la fase estacionària i una inert tubs de sílice fosa són propensos a patir danys. El sagnat de columna FAQ enfocament Aplicacions de cromatografia de gas, a causa del impacte directe dels resultats de la separació la columna de pèrdues i de detecció, de manera que l'usuari ha hagut molta preocupació. En aquest treball es va a sagnar principi, l'avaluació, i la pèrdua d'inventari, com la falta d'anàlisi i discussió, espero que vostè pugui ajudar-me. Què és un sagnat de la columna? Aplicacions cada dia, es va observar la pèrdua és en realitat la suma de tots els senyals en el sistema de la contaminació o pèrdua de material que arriba al detector, que conté les següents fonts: entrada de gas portador, de columna i el detector. Llavors, què és el purament columna de derrotes? En sentit estricte, un sagnat de la columna de fase gasosa fase estacionària termodinàmicament estable tendeix a la descomposició tèrmica o la reacció de degradació. La major part de la composició de polímer de fase estacionària columna de GC tendeix termodinàmicament estable, l'extrem d'un llarg polímers de cadena han arrissat lentament en un anell de la degradació → → abocament, runes vessament d'aquests columna de fase estacionària que és escórrer. 2 grau de pèrdua i quins factors? Abast de la columna de la pèrdua amb els tipus de columna de fase estacionària i especificacions relacionades amb la regla bàsica és: en els altres factors iguals, com més gran és la polaritat de la fase estacionària, la pel · lícula més gruixuda estacionària fase, la més gruixuda el diàmetre de la columna, la major és la longitud de la columna , la més alta la columna de la pèrdua. Especificacions de columna en termes de respecte, que com més gran és la quantitat de la fase estacionària, sagnat de la columna és relativament alta. A més, el sagnat de la columna temperatura de la columna i també amb la concentració d'oxigen en el gas portador relacionats. Alta temperatura accelerarà la degradació de la fase estacionària, i per tant, la pèrdua d'alta temperatura serà més alt que a baixes temperatures. L'oxigen és la degradació de la fase estacionària de molts catalitzadors, especialment en el període d'alta temperatura, destaquem la puresa de l'estanquitat del gas portador i la columna instal · lat, un per l'oxigen es considera a exacerbar purga 3 Com avaluar sagnat de la columna? Sagnat de la columna en general es perd dibuixant corbes per observar i avaluar. Executar programa de temperatura corba de pèrdua de línia de base agulles buides recollides, en circumstàncies normals, hauria de ser una corba de temperatura de procés suau i consistent, és a dir, la temperatura de la columna va ser elevada al inici de l'estudi amb major quan la temperatura de la columna constant, la línia de base és En un nivell estable. 4 Què apropiat per mesurar sagnat de la columna del detector? A causa de la pèrdua de la selectivitat de la fase estacionària de runes, detectors d'alta sensibilitat, FID i MS es pot dir que siguin els més adequats per a la detecció de la pèrdua del detector de fase estacionària. Les zones de producció de la columna, els fabricants d'ús comú FID cal comprovar abans de sortir de fàbrica perduda, perquè FID és fàcil de manejar i econòmic i durador, la seva resposta a la columna de derrotes totalment comparables amb MSD. MSD encara que molt sensible, però els factors de sortida excessius (com ara la neteja, la puresa i la taxa de flux del gas portador, ajustos dels paràmetres de MS font d'ions, etc), en comparació amb l'ús de FID és més fàcil d'obtenir fiable i reproduïble resultats 5 sagnat de la columna d'alta l'inventari fracàs Com es va esmentar anteriorment, la veritable font de la columna ha de ser només la columna de la pèrdua, i s'observa la pèrdua és en realitat la suma de tots els senyals que arriben al detector, i si ens trobem que la columna de derrotes després de l'envelliment d'alt, fins i tot acompanyat per un pic miscel · lània i els fenòmens de fluctuació de línia de base, llavors el problema no poden simplement atribuir-se a la columna, aquí estan alguns dels mètodes d'interrogatori culpa. Pèrdua d'alta temperatura Pas 1) Torneu a instal · lar la columna. Després d'un bon conjunt de rosca de la columna i la fèrula, torni a tallar la columna, amb compte de no tacar-se les mans de greix a la columna, ja que això pot causar pics fantasma. Pas 2) Instal · lar la columna a l'entrada, el foc antiaeri de purga de gas portador a temperatura ambient durant uns 15 minuts. Per injector split splitless, la millor opció per a la manera de transmissió, el flux de la derivació es pot ajustar a 80ml/min, guardar i tancar la funció de gas portador (estalvi de gas). Si una columna de seguretat, cal comprovar precolumna estanqueïtat i connexions de la columna d'anàlisi, es pot utilitzar el mesurador electrònic o deixar caure fugues mètodes de detecció de fuites d'isopropanol. Pas 3) Executar el programa de temperatura agulla buida, si la línia de base després de 20 minuts per arribar a la màxima temperatura a un nivell acceptable, el que indica que el contingut d'oxigen en el gas portador no és l'excepció. Si la línia no és sempre alt declivi Wen Shiji fins i tot anat en augment, immediatament refresqui, ser educada manera de comprovar la puresa de la fuita de gas portador. I acompanyat per la pèrdua d'alts cims i pics fantasma miscel · lanis La fase estacionària columna pèrdua és permanent, un generalment no produeix un "pic de pèrdua." La majoria dels casos, es va observar un pic o pics de fantasmes contaminació divers, inventari fracàs des de l'exterior de la columna es refereixen als mètodes següents: Pas 1) La temperatura d'entrada a la temperatura ambient, estableix la temperatura del forn a una temperatura inferior, tal com 50 º C, temperatura constant d'uns 20 minuts per observar la línia de base, la temperatura d'entrada a altes temperatures, com ara 250C, i després observat en 50C temperatura constant durant 20 minuts. Si augmenta el senyal màxims diversos, el que indica la contaminació procedent de l'entrada o de gas portador. Pot centrar-se en comprovar el septe d'entrada i el revestiment, si cal, acaba d'obtenir una nova. De vegades septum viària pot introduir material polisiloxano contaminació, es pot comprovar si el septe del vial entre la runa, o comparar l'ús del septe del vial sense investigació. Pas 2) per comprovar si el detector de contaminació. Els passos específics són: Desconnectar i treure la columna, entrada detector segellat amb un tap. Obriu el detector, si se segueix produint el pic miscel · lània, ha de considerar immediatament la neteja del detector, el detector i comprovar la neteja de les canonades de gas amb. El següent és un exemple de la pèrdua de l'envà: I s'acompanya de la pèrdua de les altes fluctuacions de la línia de base Fluctuacions de línia de base i major pèrdua en general està contaminat signes de columna, les mostres no poden ser components menys volàtils del primer programa de temperatura de l'efluent, i després de la lenta de la temperatura de sortida del cicle, el que resulta en una major volatilitat la línia de base. En aquests casos, es recomana mantenir i reemplaçar folre d'entrada i l'envà, l'extrem d'entrada de la columna va tallar 0,5-1 m, tornar a instal lar i d'alta temperatura d'envelliment cromatografia, 2 a 3 hores, per observar si la línia de base normal. Línia blava: Corba de pèrdua de la columna sense cap tractament |
| Usuari Revisió |
|
Sense comentaris encara |
